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Publication
Optimization and validation of a method for the analysis of volatile organic compounds in water intended for human consumption by SPME-GC-MS
| Name: | Description: | Size: | Format: | |
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| 3.63 MB | Adobe PDF |
Authors
Advisor(s)
Abstract(s)
Volatile organic compounds may occur in water intended for human consumption, mainly as by-products of drinking water treatment, or due to inefficiency of the treatment process.
Water is essential to life, therefore efforts should be made to achieve safe drinking-water, including the monitoring of water quality.
Therefore, an analytical method was developed, optimized and validated based on the combination of gas chromatography and mass spectrometry using solid-phase-microextraction for sample preparation (SPME-GC-MS).
This work, was studying fifteen target organic compounds with the above mentioned equipment: para-xylene, meta-xylene, orto-xylene, methyl-tertiary-butyl-ether, pentachlorobenzene, 1,2–dichloroethane, benzene, epichlorhydrin, 1,2–dichlorobenzene, 1,3–dichlorobenzene, 1,4–dichlorobenzene, 1,2,3–trichlorobenzene, 1,2,4–trichlorobenzene, 1,3,5–trichlorobenzene and ethylbenzene.
In order to achieve the best sensitivity and selectivity for each target organic compound, after selecting the optimal fiber for the extraction, some parameters at the sample preparation procedure, such as extraction time, extraction temperature, salt addition effect, and effect of stirring were optimized. The work also involved the optimization of the conditions of the GC-MS system, defining the optimal desorption time and the evaluation of different temperature programs.
The method obtained with the previously optimized conditions, was then validated through the study of linearity, accuracy and precision and evaluation of the analytical limits.
The determination coefficients (r2) obtained in the linearity studies for the majority of the compounds were above the recommended value of 0.995, except for epichlorhydrin. The LOD and LOQ were quite satisfactory for the majority of compounds, except MTBE and PeCB.
The target compounds had recoveries in tap water, surface water and ground water between a range of 65-135%.
Os compostos orgânicos voláteis podem ocorrer na água destinada ao consumo humano, principalmente como subprodutos do tratamento de água potável, ou devido a ineficiência do processo de tratamento. A água é essencial à vida, portanto, deve ser feito um esforço para conseguir a produção de água potável, incluindo a monitorização da qualidade da água. Por conseguinte, foi desenvolvido e otimizado um método analítico com base na combinação de cromatografia em fase gasosa e espectrometria de massa utilizando a microextração em fase solida para a preparação da amostra (SPME-GC-MS). Neste trabalho, foram estudados quinze compostos orgânicos com o equipamento acima mencionado: para-xileno, meta-xileno, orto-xileno, éter-metil-terc-butilico, pentaclorobenzeno, 1,2-dicloroetano, benzeno epicloridrina, 1,2-diclorobenzeno, 1,3-diclorobenzeno, 1,4-diclorobenzeno, 1,2,3-triclorobenzeno, 1,2,4-triclorobenzeno, 1,3,5-triclorobenzeno e etilbenzeno. A fim de alcançar a melhor sensibilidade e selectividade para cada composto orgânico alvo, depois de seleccionar a fibra óptima para a extracção foram optimizados, alguns parâmetros no processo de preparação da amostra, tais como tempo de extracção, a temperatura de extracção, a adição de sal, e efeito de agitação. O trabalho também envolveu a optimização das condições do sistema GC-MS, com a definição do tempo óptimo de dessorção da fibras, e de dessorçaõ avaliação dos diferentes programas de temperatura do forno. O método obtido com as condições anteriormente optimizadas, foi então sujeito a estudos de linearidade, exactidão e precisão e ó determinação limitos analíticos Os coeficientes de determinação (r2) para os estudos de linearidade para a maioria dos compostos foram acima do valor recomendado de 0.995, excepto para a epicloridrina. Os valóres LOD e LOQ foram bastante satisfatórios para a maioria dos compostos, excepto MTBE e PeCB. Os compostos tiveram recuperações em água de torneira, água superficial e água subterrânea entre uma gama de 65-135%.
Os compostos orgânicos voláteis podem ocorrer na água destinada ao consumo humano, principalmente como subprodutos do tratamento de água potável, ou devido a ineficiência do processo de tratamento. A água é essencial à vida, portanto, deve ser feito um esforço para conseguir a produção de água potável, incluindo a monitorização da qualidade da água. Por conseguinte, foi desenvolvido e otimizado um método analítico com base na combinação de cromatografia em fase gasosa e espectrometria de massa utilizando a microextração em fase solida para a preparação da amostra (SPME-GC-MS). Neste trabalho, foram estudados quinze compostos orgânicos com o equipamento acima mencionado: para-xileno, meta-xileno, orto-xileno, éter-metil-terc-butilico, pentaclorobenzeno, 1,2-dicloroetano, benzeno epicloridrina, 1,2-diclorobenzeno, 1,3-diclorobenzeno, 1,4-diclorobenzeno, 1,2,3-triclorobenzeno, 1,2,4-triclorobenzeno, 1,3,5-triclorobenzeno e etilbenzeno. A fim de alcançar a melhor sensibilidade e selectividade para cada composto orgânico alvo, depois de seleccionar a fibra óptima para a extracção foram optimizados, alguns parâmetros no processo de preparação da amostra, tais como tempo de extracção, a temperatura de extracção, a adição de sal, e efeito de agitação. O trabalho também envolveu a optimização das condições do sistema GC-MS, com a definição do tempo óptimo de dessorção da fibras, e de dessorçaõ avaliação dos diferentes programas de temperatura do forno. O método obtido com as condições anteriormente optimizadas, foi então sujeito a estudos de linearidade, exactidão e precisão e ó determinação limitos analíticos Os coeficientes de determinação (r2) para os estudos de linearidade para a maioria dos compostos foram acima do valor recomendado de 0.995, excepto para a epicloridrina. Os valóres LOD e LOQ foram bastante satisfatórios para a maioria dos compostos, excepto MTBE e PeCB. Os compostos tiveram recuperações em água de torneira, água superficial e água subterrânea entre uma gama de 65-135%.
Description
Dissertação de mestrado, Qualidade em análises, Faculdade de Ciências e Tecnologia, Universidade do Algarve, 2012
Keywords
GC-MS SPME Compostos orgânicos volatéis Validação Otimização