Contributo para a implementação do método normalizado EN 12396-1: determinação de ditiocarbamatos e tirame em alimentos não-gordos, método espectrofotométrico

Costa, João Leonel Pires

http://hdl.handle.net/10400.1/806

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Dissertacao_MQA_QAA.pdf		3.43 MB	Adobe PDF	Download

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Authors

Costa, João Leonel Pires

Advisor(s)

Mateus, Maria da Conceição

Abstract(s)

O método estudado, descrito na norma europeia EN 12396-1, quantifica os resíduos dos pesticidas do grupo químico dos ditiocarbamatos e tirame, em alimentos não-gordos, por hidrólise ácida destas substâncias, evolução num aparelho de vidro específico e recolha do sulfureto de carbono (CS2) libertado com formação de dois complexos corados com relação molar Cu2+:CS2 de 1:1 e 1:2. Estes são quantificados por espectrofotometria de absorção molecular a 435 nm. Apresentam-se os dados de validação, obtidos em rotina, na gama de trabalho estabelecida pela norma, 50 μg de CS2 a 250 μg de CS2. Estimaram-se os parâmetros característicos, por avaliação indirecta e verificou-se a exactidão por avaliação directa, pela participação em ensaios interlaboratoriais de aptidão e por ensaios em materiais de referência. No âmbito exclusivo desta dissertação, foram estudados alguns aspectos práticos do método: Redução do limite de quantificação, pelo estudo da aplicabilidade na gama de trabalho de 10 μg de CS2 a 50 μg de CS2. Observou-se a necessidade de utilizar um novo comprimento de onda, 382 nm, para compensar a alteração do equilíbrio entre os dois complexos formados. Foi definida uma alteração ao procedimento no sentido de termostatizar a 0 ºC a solução de recolha do CS2 proveniente das amostras e os padrões de calibração. Verificou-se uma maior estabilidade na comparação das respostas (absorvência) nestas condições. Avaliação da contaminação provocada por vários tipos de luvas de protecção individual tendo sido possível identificar que as luvas fabricadas em vinilo, segundo o normativo AQL 1.5 – EN 455-1/2, não afectam o método.